微波消解法是一种新的样品处理方法,即在微波加热作用下破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。微波消解法包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。
微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列导致分子高速震荡使物质分子剧烈振动和碰撞致使温度迅速升高在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好地接触，从而使样品迅速被分解另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点能够使样品在高沸点下进行消解大大缩短消解时间。
一、微波消解常用试剂
1.硝酸硝酸是一种强 氧化剂能氧化侵蚀金属和有机物质,使之成为可溶性的硝酸盐能够溶解大多数的硫化物通常与双氧水同时使用,使消解完全主要用于如下有机样品:脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物,也应用于金属氧化物和土壤等。
2.硫酸:硫酸是许多物质的有效溶剂,可完全破坏几乎所有的有机化合物进行快速脱水炭化热的硫酸可用于有机组织、氢氧化物、金属和矿石但必须严格监控其温度,因为其沸点超过许多微波消解仪内罐的限制温度多数情况下作为一种辅助酸。
3.氢氟酸适用于消解含硅样品,它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等。
4.王水:它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物其效力主要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。
二、在环境监测中的应用
微波消解涉及的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用沉积后的产物基体成分复杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有-些有机物,常压下用酸不易完全消解而密闭微波消解能够很好地解决这-问题。另外--些易挥发元素也不会造成损失。
微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法( USEPA3051)通过大量实验考查了精密度和准确度验证了微波消解的可靠性。化学需氧量( COD)是水质监测的主要指标之一经典的方法为重铬酸钾回流法,但其消耗样品和试剂较多回流时间长(大于2h)而采用微波消解技术省时速度快。
非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解,-次可同时完成10 多个样品的消解,与常规分析方法相比分析速度大大提高。
微波消解是一种先进、高效的样品处理方法能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具优势。